Следующая страницаСодержаниеПредыдущая страница

5.3.2. Фракционирование дробным (или последовательным) осаждением

Осаждение дробным добавлением осадителя. Полимер растворяют в подходящем растворителе так, чтобы образовался прозрачный раствор. При постоянной температуре и интенсивном перемешивании добавляют жидкость, в которой полимер не растворяется, но которая неограниченно смешивается с растворителем. После появления устойчивого помутнения перемешивание прекращаются, раствор выдерживают при постоянной температуре до выделения осадка. После отделения осадка фракцию подвергают исследованию. Аналогично проводят выделение следующей фракции. Желательно выделение по возможности наибольшего числа фракций, с учетом необходимого для исследований количества каждой фракции.

Осаждение повышением температуры. Этот способ применяют для полимеров, имеющих на кривых смешения с выбранным растворителем нижнюю критическую температуру смешения (НКТС). При ступенчатом повышении температуры выделяются, как правило, фракции с большими молекулярными массами. Как разновидность этого метода может использоваться осаждение из раствора, где растворитель представляет собой смесь двух жидкостей, одна из которых более летучая и испаряется из раствора при нагревании. При этом состав растворителя изменяется таким образом, что фракции полимера начинают выпадать из раствора (дробное выпаривание).

Осаждение при понижении температуры. Если растворимость полимера ухудшается при понижении температуры, то ступенчатое охлаждение позволит выделить ряд фракций с различными молекулярными массами. Этот способ применим для систем с верхней критической температурой смешения (ВКТС).


Следующая страницаСодержаниеПредыдущая страница