3-(2’-Фурил)-5-меркаптотриазол-1,2,4

Предложили: А.Л.Мнджоян, В.Г.Африкян

Проверили: О.Л.Мнджоян, Н.А.Бабиян

Получение

В автоклав емкостью 0,5-1 л помещают раствор метилата натрия, приготовленный из 2,6 г (0,11 г-ат) натрия и 40 мл сухого метилового спирта, 18,5 г (0,1 моль) фуроил-2-тиосемикарбазида с температурой плавления 203 градуса и 100 мл безводного этилового спирта (примечание). Доведя температуру до 145-150 градусов, нагревают при этой температуре в течение 3 часов.

При охлаждении продукт переносят в стакан и автоклав промывают 100-150 мл 96% спирта, который присоединяют к основному раствору. Раствор фильтруют, полностью отгоняют спирт в вакууме водоструйного насоса и остаток растворяют в 50 мл воды.

Для выделения фурилмеркаптотриазола к водному раствору при помешивании приливают 18-20% соляную кислоту до кислой реакции на конго. Выпавший осадок отсасывают и промывают 30-40 мл воды. Высушенный на воздухе сырой продукт плавится при 263 градусах. Для очистки его растворяют при нагревании в насыщенном растворе углекислого натрия (около 200-250 мл), фильтруют и по охлаждении, помешивая, осаждают 18-20% соляной кислотой. Выделившийся продукт отсасывают, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и сушат на воздухе. Температура плавления 272-273 градуса.

Выход 14-15 г, или 83,8-89,8% теоретического количества.

3-(2’-Фурил)-5-меркаптотриазол-1,2,4, C₆H₅ON₃S, молярный вес 167,20 – бесцветное мелкокристаллическое вещество, нерастворимое в воде, эфире и бензоле, мало растворимо в холодных, лучше – в горячих метиловом и этиловом спиртах и ацетоне.

Примечание

Вместо этилового спирта можно применять такое же количество сухого метилового спирта.

Другие способы получения

3-(2’-Фурил)-5-меркаптотриазол-1,2,4 был получен только описанным выше способом¹.

1. А.Л.Мнджоян, В.Г.Африкян, ДАН Арм. ССР 17,167 (1953)

Содержание