Амид 2,2-Диметил-4-тетрагидропиранилиден-циануксусной кислоты
Предложили: А.С.Норавян, А.П.Мкртчян
Проверили: С.Т.Казарян, Г.М.Аветисян
Получение
В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную аппаратом Дин-Старка и обратным холодильником, помещают 12,8г (0,1 моля) 2,2-диметилтетрагидропиран-4-она, 8,4г (0,1 моля) цианацетамида, 12г ледяной уксусной кислоты, 6г сухого ацетата аммония и 80мл сухого бензола. Реакционную смесь кипятят до полного удаления воды. После охлаждения смесь нейтрализуют 10%-ным водным раствором углекислого калия. Бензольную часть отделяют и сушат над безводным сернокислым магнием. После отгонки растворителя продукт кристаллизуется. Т. пл. 140-150° (из 30мл толуола). Выход 14,5-15,0г или 75,0-77,3% теоретического количества.
Амид 2,2-диметил-4-тетрагидропиранилиденциануксусной кислоты, C10H14N2O2, мол. вес 194,23 – белые кристаллы, хорошо растворимые в хлороформе, бензоле, ацетоне, нерастворимые в воде и эфире.
Другие способы получения
Амид 2,2-диметил-4-тетрагидропиранилиденциануксусной кислоты получен только описанным выше способом1.
1.А.С.Норавян, А.Ш.Оганисян, С.А.Вартанян. Арм. хим. ж., 36, 108 (1983)