Фишера реактив

ФИШЕРА РЕАКТИВ, 1) Р-р I2 и SO2 в пиридине (Py) и метаноле. Получают его растворением суолимир. I2 в смеси безводного пиридина и абс. метанола, р-р охлаждают льдом и добавляют жидкий или газообразный SO2 (соотношение SO2:I2= 1:1,3). Фишера реактив взаимод. с водой по схеме:

5020-12.jpg

Пиридин необходим для связывания кислых продуктов р-ции и создания оптимального рН в интервале 5-8. Фишера реактив применяют для прямого и обратного титриметрич. определения воды. Точку эквивалентности устанавливают по появлению или исчезновению желтой окраски I2 методом амперометрии или потенциометрии. В широко распространенном кулономет-рич. варианте титрование осуществляют электрогенерирован-ным I2 в р-ре, содержащем I-, SO2, пиридин и метанол.

Используют разл. модификации Фишера реактива. Так, вместо пиридина применяют диэтаноламин или имидазол, вместо I2 и пиридина - смесь CH3COONa с KI или NaI (т. наз. ацетатный Фишера реактив), вместо метанола - метил- или этилцеллозольв. Для определения влажности в-в, взаимодействующих с метанолом с выделением H2O (альдегиды, кетоны, сильные к-ты, силанолы и др.), используют Фишера реактив, в к-ром метанол заменен на ДМФА или смесь ксилола с трихлорэтиленом.

С помощью Фишера реактива определяют содержание H2O (не менее 5· 10-6 %) в нефти, лаках, красках, пищ. продуктах, лек. ср-вах и др. Он непригоден для определения влажности окислителей и восстановителей, реагирующих с его компонентами с поглощением или выделением воды или I2.

Реактив предложен К. Фишером в 1935.

2) Р-р фенилгидразина и ацетата Na в воде (соотношение реагентов соотв. 2:3:20). Образует окрашенные озазоны с углеводами. Применяется для качеств, обнаружения последних. Предложен Э. Фишером в 1884.

Лит.: Milchell J. Ir., Smith D.M., Aquametry, 2 ed., Pt. 3, N.Y., 1980; Sherman F.B., "Talanta", 1980, v. 27, № 12, p. 1067-72; Scholz E.,Kaii Fischer Titration, N.Y., 1984. Ф.Б. Шерман.