В фарфоровом стакане, снабженном мешалкой, термометром и капельной воронкой, смешивают 10,3 г (8,6 мл) соляной кислоты с 5 г диметиланилина (диметиланилин вносят в кислоту), прибавляют около 40 г измельченного льда и медленно, при постоянном перемешивании и температуре не выше 10°С, приливают из капельной воронки в течение 1 ч раствор 3,1 г нитрита натрия в 10 мл воды. Смесь окрашивается в оранжевый цвет и из нее выпадают желтые кристаллы гидрохлорида п-нитрозодиметиланилина. Содержимое перемешивают еще в течение 1 ч, выпавший осадок отфильтровываюь, хорошо отжимают стеклянной пробкой, промывают 5 мл этилового спирта и высушивают в эксикаторе.
Выход гидрохлорида 7,2 г (90% от теоретического).