К 3,2 г (0,1 моль) гидразина, растворенного в 20 мл воды, прибавляли 10,6 г (0,2 моль) ацетонитрила. После выдержки в течение 1,5 ч реакционную смесь охладили до -5 С и нитрозировали, последовательно добавляя 8,8 мл (0,1 моль) концентрированной соляной кислоты и 8,3 г (0,12 моль) нитрита натрия, поддерживая температуру реакционной смеси около 0 С. После выдержки в течение 1 ч выпавший осадок отфильтровывали, промывали водой и сушили на воздухе.
Выход 15,01 г (90%).