К 570 г (4,8 моль) тионилхлорида в 230 мл хлороформа прибавляют в течение 3 часов при 37 °С и перемешивании смесь 105,1 г (0,1 моль) диэтаноламина и 270 мл хлороформа. Перемешивают при той же температуре еще 1 час; тионилхлорид и хлороформ отгоняют в вакууме, осадок отфильтровавают, промывают 50 мл охлажденного хлороформа и 100 мл ацетона.
Получают 141 г гидрохлорида ди(2-хлорэтил)амина (выход 79%) с температурой плавления 209-212 °С.