1.8.1. Метод периодического диализа
Схема установки для периодического диализа показана на рис. 2.4.
Диализатор снизу затягивают мембраной из полиэфирной пленки с калиброванными порами для удаления солей или солей и эмульгаторов. Если таких мембран нет, то для удаления солей из золя используют целлофан, который предварительно обрабатывают в 40%-ным раствором хлорида цинка в течение 3-4 ч, промывают раствором 5%-ной соляной кислоты и дистиллированной водой до полного удаления ионов хлора. Мембрану из обработанного целлофана высушивают на воздухе.
В диализатор с закрепленной внизу пленкой наливают 100-200 см3 золя или латекса и помещают его в эксикатор с дистиллированной водой. Золь или латекс не должен занимать более половины объема диализатора, потому что на первом этапе дистиллированная вода из кристаллизатора будет проникать в диализатор вследствие разности осмотических давлений, так как концентрация электролитов в золе или латексе достаточно велика. Концентрация солей (и свободного эмульгатора в латексе) будет уменьшаться по мере прохождения диализа в результате перехода их через мембрану в диализат (воду в эксикаторе). Мембранное равновесие наступает через достаточно длительный промежуток времени (2-3 ч), поэтому ускорить диализ можно периодически (через 20-30 мин) сменяя воду в эксикаторе. Обычно для полного удаления электролита из золя (латекса) достаточно 8-10-кратной смены воды в эксикаторе. Полноту удаления электролита контролируют по электропроводности золя, которая при полной очистке от электролитов должна быть равной электропроводности воды. Одновременно с электролитом удаляется и свободный эмульгатор из латекса. Полноту его удаления контролируют по поверхностному натяжению диализата. Очистка латекса от свободного эмульгатора – длительная процедура.
Для удаления связанного с частицами полимера в латексе эмульгатора проводят равновесный диализ, т.е. воду в эксикаторе заменяют после установления равновесия: эмульгатор на частицах полимера - эмульгатор в водной фазе латекса - эмульгатор в диализате. При равновесном диализе уменьшение концентрации связанного эмульгатора в латексе пропорционально отношению объемов латекса и диализата. Достижение равновесия контролируют по поверхностному натяжению, которое должно установиться постоянным. Для полной очистки латекса от эмульгатора необходимо 3-5 смен воды в эксикаторе. Полная очистка латекса от эмульгатора соответствует неизменности по сравнению с водой поверхностного натяжения диализата в эксикаторе. Для ускорения очистки золей или латексов от примесей электролитов используют различного рода диализаторы непрерывного действия, в которых дистиллированная вода поступает непрерывно.