В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой с масляным затвором и хорошо действующим обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 7,6 г бензойной кислоты и 21 г четыреххлористого кремния (вся работа под тягой, выделяющийся хлороводород поглощают).
Пустив в ход мешалку, нагревают содержимое колбы на водяной бане так, чтобы реакционная смесь слабо кипела и четыреххлористый кремний, конденсирующийся в обратном холодильнике, медленно стекал обратно в колбу. Через 3—4 часа вся бензойная кислота переходит в раствор. Продолжают нагревание еще 2 часа, затем охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры, переносят ее в перегонную колбу и перегоняют (приемник присоединяют к холодильнику посредством алонжа с хлоркальциевой трубкой, защищающей приемник от влаги воздуха).
При перегонке отбирают сначала фракцию в интервале 56—70°С (не вошедший в реакцию четыреххлористый кремний), а затем широкую фракцию, перегоняющуюся в интервале 70—215°С.
При вторичной перегонке второй фракции выделяют хлористый бензоил с т. кип. 192—195°С.
Выход 7 г.