100 г (0,51 мол.) измельченной трехокиси мышьяка добавляют к горячему раствору 160 г (4 мол.) едкого натра в 300 мл воды. По охлаждении раствора до 20°С добавляют 48 г (0,51 мол.) хлоруксусной кислоты. Суспензию минут пять хорошо перемешивают, после чего начинается сильно экзотермическая реакция, температура повышается до 70—75°С, и раствор становится совершенно прозрачным. Реакционную смесь оставляют на час или больше при комнатной температуре (примечание 1). Затем раствор подкисляют 160 мл ледяной уксусной кислоты; по охлаждении до 40°С выпавшую трехокись мышьяка отсасывают и промывают 50 мл воды.
Фильтрат выливают в раствор 185 г (0,76 мол.) кристаллического хлористого бария в 600 мл горячей воды; при этом выпадает бариевая соль арсоноуксусной кислоты Ba(O2CCH2AsO3Ba)2 (водная) в виде плотного очень мелкого осадка. Массу перемешивают в течение нескольких минут, а затем оставляют до следующего дня, после чего отсасывают через 15-сантиметровую воронку Бюхнера; осадок тщательно промывают водой (примечание 2). Выход воздушно-сухого продукта: 220 г или 96% теоретич. (примечание 3).
Примечания
1. Реакция между мышьяковистокислым натрием и хлоруксусной кислотой протекает очень быстро, что можно доказать титрованием 0,1-н. раствором иода 1 мл раствора, взятого до и после реакции с хлоруксусной кислотой, по методу, обычно применяемому для объемного определения мышьяковистой кислоты. При контроле реакции иодометрическим методом было установлено, что избыток мышьяковистой кислоты необходим.
2. Если густую пасту не оставить на ночь, отсасывание идет с трудом; кроме того весьма трудно отмыть осадок от мышьяковистых солей. Если же оставить массу на ночь, то после пятикратной промывки водой (каждый раз — по 250 мл) конечный фильтрат, так же как и бариевая соль, практически не содержит веществ, восстанавливающих иод.
3. Воздушно-сухой продукт содержит, согласно анализу, 13% гидратационной воды.