В 2-литровой склянке, снабженной механической мешалкой, смешивают 635 г (800 мл; 11,0 мол.) х.ч. ацетона (примечания 1 и 2), 540 г свежеперегнанного анисового альдегида, промытого непосредственно перед первой и второй перегонкой разбавленным раствором соды, и 400 мл воды. К этой смеси медленно прибавляют из капельной воронки (примечание 3) 100 мл 10%-ного водного раствора едкого натра. Смешение производят при охлаждении в водяной бане и при перемешивании. Щелочь прибавляют постепенно таким образом, чтобы температура смеси поддерживалась между 25 и 31 С. Это требует от 0,5 до 1 часа. После прибавления всей щелочи смесь размешивают 2 часа 15 мин при комнатной температуре (примечание 4). По истечении этого времени к реакционной массе прибавляют разбавленной соляной кислоты до кислой реакции на лакмус. Два образовавшихся слоя разделяют в делительной воронке. Нижний, водный слой экстрагируют 100 мл бензола и бензольный раствор прибавляют к желтому маслу — верхнему слою, полученному при первом разделении. Бензольный раствор взбалтывают с 100 мл воды и отделяют.
Бензол отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме (примечание 5). Начальный погон содержит незначительное количество воды, которую затем отделяют (примечание 6). Для перегонки удобно применять колбу с дефлегматором. Фракция, имеющая т. кип. 180—185°/18 мм, т. пл. 72—74° и есть искомый продукт. Выход 83% теоретического. Остаток от перегонки после перекристаллизации из этилацетата дал 18 г дианизальацетона (т. пл. 128—129°).