В 3-литровую круглодонную колбу помещают 750 г (8,1 мол.) анилина (примечание 1) и 1 кг (8,2 мол.) бензойной кислоты. После прибавления двух третей бензойной кислоты массу расплавляют для того, чтобы освободить место для остатка бензойной кислоты. Колбу погружают в большую масляную баню и присоединяют к ней нисходящий холодильник. Масляную баню быстро нагревают до 180—190°; при этой температуре начинают отгоняться вода и анилин. Когда отгонка прекратится, что обычно бывает через 2 часа, температуру бани медленно повышают до 225°, а затем поддерживают на этом уровне до полного прекращения отгонки (1—2 часа). После этого масляную баню удаляют, содержимому колбы дают охладиться до 180° и добавляют 550 г (5,9 мол.) анилина, после чего опять повторяют дестилляцию при 190 и при 225° (около 6 час). Затем горячую массу выливают в две 20-сантиметровые фарфоровые чашки (под тягой) и дают ей охладиться. Неочищенный продукт весит 1600—2000 г, в зависимости от количества оставшегося анилина.
Пурпурно-серую массу растирают (примечание 2) в большой ступке и высыпают при энергичном перемешивании в 12-литровый глиняный сосуд, в который предварительно налито 6 л приблизительно 1-н. соляной кислоты (5,5 л воды и 500 мл концентрированной соляной кислоты). Перемешивание продолжают еще час после прибавления всего бензанилида; затем раствор фильтруют с отсасыванием через 20-сантиметровую воронку Бюхнера. Процесс размешивания с кислотой и отсасывание повторяют два раза для удаления избытка анилина. Затем осадок размешивают в течение 2 час. с б л воды и отсасывают. После этого осадок размешивают 1 час с 6 л 1-н. раствора едкого натра для удаления избытка бензойной кислоты и вновь отсасывают. Перемешивание со щелочью и отсасывание повторяют еще раз. Затем осадок размешивают в течение 2 час. с 7 л воды, фильтруют, отсасывают досуха и сушат в течение ночи на воздухе на листе бумаги.
После сушки на бумаге красноватый осадок сушат до постоянного веса в 20-сантиметровых фарфоровых чашках при 90—100° (около двух дней) и измельчают. Продукт получается красновато-серого цвета и весит 1270—1325 г (80—84% теоретич.). Т. пл. 157—160°. В таком виде продукт достаточно чист для получения n-диметиламинобензофенона и для большинства других синтезов. 100 г бензанилида растворяют для очистки в 750 мл горячего спирта (примечание 3), раствор кипятят с 10 г животного угля, фильтруют горячим и ставят на ночь в холодное место (10°). Выпадает 80—86 г почти бесцветного продукта с т. пл. 160—161°. После вторичной перекристаллизации из спирта (кипячение с животным углем) получается бесцветный продукт; потеря в маточном растворе такая же, как и при первой перекристаллизации.
Примечания
1. Продажный «чистый» анилин дает такой же хороший выход, как и перегнанный анилин.
2. Для полноты извлечения анилина и бензойной кислоты бензанилид должен быть хорошо измельчен.
3. Весьма незначительная часть осадка не переходит в раствор. Горячий раствор следует фильтровать очень быстро, так как бензанилид легко кристаллизуется.