В 3-литровую колбу помещают 2750 г (2 л; 13,6 мол.) 40%-ной бромистоводородной кислоты (примечание 1) и прибавляют 317 г (4,5 мол.) этиленциангидрина. Смесь кипятят с обратным холодильником 2 часа. Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий, в реакционную смесь погружают термометр, нагревают ее до кипения и отгоняют разбавленную бромистоводородную кислоту до тех пор, пока температура в колбе не достигнет 121°, после чего приемник меняют. Фракцию, представляющую собой более крепкую бромистоводородную кислоту, собирают при 121— 129°. Когда температура смеси достигнет 129°, остается очень мало бромистоводородной кислоты, и по охлаждении остаток в колбе застывает в почти бесцветную твердую массу. Последнюю растворяют в 2000 мл четыреххлористого углерода (примечание 2); бромистый аммоний отфильтровывают и промывают 500 мл растворителя. По расслоении полученного фильтрата отделяют небольшой водный слой и отгоняют из фильтрата 1500 мл четыреххлористого углерода. По охлаждении из остатка кристаллизуется около 470 г ? -бромпропионовой кислоты; после отсасывания и сушки она плавится при 62,5—63,5°. При дальнейшей концентрации маточного раствора получают вторую порцию ?-бромпропионовой кислоты в количестве 60—70 г.
Водный слой, отделенный от основной массы раствора четыреххлористого углерода, взбалтывают со 100 мл четыреххлористого углерода и из раствора, после отгонки большей части растворителя, получают около 10 г чистой кислоты. Если экстрагировать тем же растворителем фракции разбавленной и концентрированной бромистоводородной кислоты, то можно получить еще соответственно 5 и 15 г ?-бромпропионовой кислоты. Общий выход: 560—570 г (82—83% теоретич.).
Примечания
1. 2 л (2750 г) 40%-ной бромистоводородной кислоты могут быть заменены соответствующим количеством (1550 мл) 48%-ной бромистоводородной кислоты.
2. Четыреххлористый углерод ни в каком случае не может быть заменен бензолом, так как отделение бензола от ?-бромпропионовой кислоты, даже при многократном фракционировании с применением эффективной колонки, полностью не происходит.