Раствор п-нитроанилина (4,2 кг) в 18 л горячей соляной кислоты (1:1) охлаждают до 30—40°С, смешивают с 24 кг льда и диазотируют 7,3 л 30%-ного водного раствора нитрита натрия. Профильтрованный раствор соли диазония прибавляют к раствору 1,76 кг акрилонитрила в 15 л ацетона. Затем прибавляют 0,6 кг дигидрата хлорида меди (II), в результате чего при 18° начинается выделение азота (в качестве буфера используется ацетат натрия). Температуру поддерживают ниже 30°С, для чего смесь охлаждают. После прекращения выделения азота продукт реакции отфильтровывают и кристаллизуют из метилового спирта.
Выход нитрила альфа-хлор-п-нитрогидрокоричной кислоты составляет 5,3 кг (83% теоретического), т. пл. 110°.