Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


дибромметан

Брутто-формула (система Хилла): CH2Br2

Метод получения 1.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 123

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, делительной воронкой и обратным холодильником, помещают 540 г (1,9 мол.) продажного (88%-ного) бромоформа (примечание 1) и прибавляют к нему 10 мл раствора мышьяковистокислого натрия, полученного растворением 230 г (1,16 мол.) химически чистого мышьяковистого ангидрида в 440 г (11 мол.) раствора едкого натра в 1,4 л воды. Смесь слабо нагревают на водяной бане, чтобы вызвать начало реакции, и прибавляют к ней остальной раствор мышьяковистокислого натрия в течение приблизительно 1 часа с такой скоростью, чтобы реакционная смесь слабо кипела. После того как прибавление окончено, колбу нагревают 4 часа на кипящей водяной бане, затем реакционную смесь перегоняют с водяным паром, в дестиллате отделяют нижний слой бромистого метилена и экстрагируют водный слой один раз 100 мл эфира (примечание 2). Бромистый метилен сушат 10 г хлористого кальция и перегоняют. Получается 290—300 г /88—90% теоретич.) слегка желтоватой жидкости, кипящей при 97—100°.

Примечания

1. Взятый для синтеза продажный бромоформ содержал 12% спирта; его уд. вес был 2,59/25° (чистый бромоформ имеет уд. вес 2,88/25°).

2. Главная цель экстракции — извлечь мелкие капельки бромистого метилена, взвешенные в водном слое.


    Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я