100 г мелкоизмельченных кукурузных кочерыжек заливают 400 мл 2% раствора аммиака и оставляют на 1 сут периодически помешивая. Массу отжимают, моют горячей водой и повторно обрабатывают раствором аммиака. После этого промытую массу заливают 400 мл 0,5% серной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 1 часа следя чтоб температура не поднималась выше 60°C. Затем массу фильтруют и промывают водой. Массу в колбе заливают 300 мл 4% серной кислоты и нагревают с перемешиванием на водяной бане в течение 5 ч при температуре 85-88°C. Гидролизат отфильтровывают, остаток отжимают и промывают водой. Фильтрат смешивают с активированным углем при 50°С в течение 40 мин. Уголь отфильтровывают. Фильтрат нейтрализуют карбонатом бария. Выпавший осадок сульфата бария отфильтровывают. Фильтрат обессоливают пропуская через катионит и анионит. Гидролизат концентрируют в вакууме при температуре 55°C до густого сиропа, который при охлаждении закристаллизовывается. Полученную ксилозу перекристаллизовывают из минимального количества горячего спирта.
Выход около 5 г. Температура плвления 144-145°C.