К раствору 4,99 г (30,0 ммоль) 2,4-диметоксибензальдегида в 10 мл безводного метанола добавляют при комнатной температуре 2,01 г (33,0 ммоль) нитрометана и сразу же при перемешивании 546 мг (3,00 ммоль) диацетата этилендиаммония в качестве катализатора (появление желтой окраски). Реакционную смесь выдерживают 14 ч при комн. температуре, а затем помещают в холодильник на 24 ч.
После этого отфильтровывают выпавшие блестящие желтые кристаллы, промывают их трижды небольшим количеством охлажденного этанола и перекристаллизовывают из 70 мл этанола, что дает 5,50 г (88%) продукта в виде желтых игл с т.пл. 104°С (контроль по ТСХ: силикагель, хлороформ-н-гексан-изопропанол 20:20:1; Rf (альдегид) = 0,30; Rf (нитростирол) = 0,45).