Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


3-хлоризохинолина N-оксид

Метод получения 1.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 16, Ереван, 1987 стр. 20

В 500 мл колбу Эрленмейра помещают 10,0 г (0,061 моля) 3-хлоризохинолина, 20,0 г (0,21 моля) м-хлорнадбензойной кислоты 85%-ной чистоты и 100 мл абс. бензола. Смесь перемешивают до полного растворения реагирующих веществ (зависит от чистоты м-хлорнадбензойной кислоты) и оставляют при комнатной температуре на 48 ч. За это время образуются белые кристаллы. К смеси прибавляют 250 мл 20%-ного раствора карбоната натрия и 200 мл хлористого метилена, при этом отделяются слои. Органический слой отделяют, а водный экстрагируют хлористым метиленом (тремя порциями по 100 мл). Соединенные органические экстракты промывают 50 мл 20%-ного раствора карбоната натрия, 50 мл воды и сушат над безводным хлористым кальцием. После отгонки растворителя, твердый остаток обрабатывают 50 мл эфира и смесь оставляют в холодильнике на 12 ч. Фильтруют образовавшиеся кристаллы, промывают эфиром и сушат. Перекристаллизовывают из 20 мл этилацетата. Выход 7,3-7,6 г (67,4-69,2%), т.пл. 153-155 С.


    Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


    Плохо отображается? Напишите ниже или на почту