В 60 мл воды вливают 87 мл концентрированной серной кислоты (1,5 моля H2SO4). Смесь охлаждают до 0° в ванне из смеси соли и льда и, поддерживая эту температуру, добавляют постепенно 222 г (3 моля) бутилового спирта при постоянном перемешивании. Затем, в течение часа эту смесь вводят под поверхность холодного (0°) раствора 228 г (3,3 моля) нитрита натрия в 900 мл воды, находящегося в сосуде емкостью 1,5 л. Раствор нитрита при добавлении смеси бутилового спирта и серной кислоты следует охлаждать смесью соли и льда и тщательно перемешивать во избежание образования вязкой эмульсии.
Бутилнитрит образует желтый маслянистый слой, всплывающий на поверхность водного раствора. Если образуется эмульсия, то рекомендуется отделить верхний слой бутилнитрита и добавить некоторое количество воды к нижнему слою, в результате чего произойдет дополнительное отделение нитрита. Этот слой отделяют, и сырой препарат трижды промывают порциями по 60 мл раствора, содержащего 45 г хлорида натрия и 5 г бикарбоната натрия в 180 мл воды. Препарат просушивают над безводным сульфатом натрия.
Выход составляет 270—289 г (87—93.%).