2 кг 6-метил-3-карбэтоксипиперидона-2 омыляют раствором 0,65 кг едкого кали в 6,5 л воды при перемешивании и температуре 29—30°С в течение 18 часов. К образовавшемуся раствору К-соли 6-метил-2-кетопиперидин-3-карбоновой кислоты при -5°С и перемешивании приливают раствор фенилдиазония, полученный диазотированием 0,993 кг (10,4 мол) анилина в 13 л 10% соляной кислоты и нейтрализованный поташом до рН 5,0. К смеси приливают около 7 л уксусной кислоты до рН 4,0 и перемешивают 8 часов при температуре -3(+2)°С. 5-Фенилгидразои 2-метилпиперидиндиоиа-5, 6 отфильтровывают и сушат.
Получают 1,08 кг 5-фенилгидразона 2-метилпиперидиндиона-5, 6.