Весовой метод
Наиболее простым и чувствительным прибором являются гидростатические микровесы Фигуровского (рис.2.7), изменение деформации коромысла которых во время опыта фиксируется при помощи отсчетного микроскопа или катетометра. Чувствительность прибора зависит от длины и толщины коромысла. Основное достоинство метода – возможность исследования разбавленных суспензий с концентрацией от 0,2 до 0,001 %.
В качестве сосуда для седиментации желательно использовать сосуд Дюара, который исключает возникновение конвекционных температурных потоков.
В настоящее время вместо микровесов Фигуровского широко используют торсионные весы, к коромыслу которых прикрепляется чашечка для накопления осадка. Подключение вторичных приборов, позволяющих при использовании пьезодатчиков преобразовывать изменение массы чашечки в изменение электрического сигнала, делает возможной автоматизацию измерений.
Рис. 2.7. Схема микровесов Фигуровского для определения массы осадка в суспензии |
Схема установки для определения скорости седиментации по накоплению осадка с использованием торсионных весов приведена на рис. 2.8.
Коромысло торсионных весов заканчивается крючком 6, на который подвешивается чашечка. При опущенном арретире 1 и нагруженном крючке стрелка 2 на шкале отклоняется от риски 3 влево. Поворотом рычага 4 вправо стрелку 2 заставляют передвигаться направо до тех пор, пока она не остановится против риски 3. Нагрузка в миллиграммах определяется по шкале показанием стрелки 5. Для более точного наблюдения обе стрелки выполнены в виде рамки. Глаз наблюдателя должен быть расположен так, чтобы части контура рамки сливались в одну линию, а при уравновешивании весов сливались с чертой.
Установка для седиментации содержит также стеклянный цилиндр 7, в котором ведут седиментацию, чашечку из легкого материала 8, подвешенную на тонком стеклянном стрежне, на которой накапливается взвешиваемый осадок, и мешалку для перемешивания суспензии. Чашечка помещается в цилиндр с жидкостью и закрепляется на крючке коромысла. При этом расстояние от дна цилиндра до дна чашечки должно быть 1,5-2 см, от дна чашечки до поверхности жидкости в цилиндре - 10-12 см и расстояние от поверхности жидкости до краев цилиндра - 4-5 см. Перемешивание суспензии проводят при вертикальном обратно-поступательном движении мешалки.
Рис. 2.8. Схема установки с торсионными весами для изучения седиментации |
При всей притягательности весового метода определения среднего размера частиц и их распределения по размерам необходимо отметить и его недостатки. В первую очередь, это неопределенность первоначального момента осаждения. За промежуток времени от конца перемешивания суспензии до начала отсчета массы осевших на чашечку частиц обычно успевают осесть самые крупные фракции частиц, что вносит погрешность и в определение конечной массы осадка. Как правило, конечная масса осадка оказывается меньше массы, рассчитанной по концентрации и объему суспензии над чашечкой. Отчасти такое расхождение объясняется неполным осаждением наиболее дисперсной фракции. Кроме того, возможно отклонение траекторий осаждения от линейных, особенно, если на поверхности частиц возникает электрический заряд. Частицы, осевшие на чашечку, могут создавать электрическое поле и отклонять от линейной траекторию осаждения других частиц. Обычно наиболее приемлемыми считаются описанные выше условия проведения седиментации, высота осаждения выбирается равной не более пяти диаметров чашечки, а диаметр чашечки в 2-3 раза меньшим диаметра сосуда, в котором проводят седиментацию.