КАТОДОЛЮМИНЕСЦEНТНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ, неразрушающий метод локального анализаполупроводников и диэлектриков, основанный на катодолюминесценции - разновидности люминесценции, к-рая возбуждается первичным пучком электронов (микрозондом) и возникает вследствие излучат, рекомбинации электронно-дырочных пар или внутр. переходов в люминофорах. Свечение люминофоров м. б. обусловлено как св-вами основы, так и примесями. Спектры излучения разл. люминофоров могут находиться в интервале от коротковолновой УФ до ближней ИК области. Ширина спектральных полос (ДХ) варьирует от сотен до долей нм и для мн. материалов уменьшается при охлаждении.
Катодолюминесцентный микроанализ осуществляют с помощью электронно-зондовых приборов (см. Электронно-зондовые методы), в первую очередь растровых электронных микроскопов, оснащенных устройствами для регистрации спектров катодолюминесценции. Такое устройство содержит: держатель образца с криогенной системой (обычно содержащей жидкий азот), к-рая позволяет охлаждать образец до 100 К и ниже; концентратор оптич. излучения, генерируемого микрозондом; блок электронной модуляции микрозонда (в ряде случаев совмещенный со стробоскопом - прибором для импульсной регистрации модулир. света); оптич. спектрометр, содержащий призму или дифракц. решетку; регистрирующий прибор, преобразующий оптич. сигнал в электрический, - фотоэлектронный умножитель или полупроводниковый детектор на основе PbS, InSb либо др.; систему обработки информации, обеспечивающую получение растрового изображения на видеоблоке, цифровую индикацию интенсивности в точке, на линии или растре, анализ и преобразование спектра катодолюминесценции (напр., фурье-преобразование) с помощью ЭВМ.
Диаметр микрозонда составляет 0,01-1 мкм, энергия электронов (2-80).10-16 Дж. Локальность определений зависит от параметров микрозонда (его диаметра, энергии первичных электронов) и физ. св-в анализируемого образца и составляет обычно 1-10 мкм (иногда до 0,1 мкм).
Для проведения катодолюминесцентного микроанализа необходимо предварит, исследование эмиссионного спектра катодолюминесценции анализируемого образца. Идентификацию элементов проводят по положению выбранных аналит. линий (l) в спектре.
Количеств. катодолюминесцентный микроанализ основан на зависимости интенсивности I краевой полосы спектра от концентрации элемента С. Градуировочные характеристики С=f(I) имеют низкую
воспроизводимость, т. к. на них влияет структура образца, характер взаимодействия атомов определяемого элемента с др. атомами в кристаллич. решетке, дефектами в кристалле, разл. носителями электрич. заряда и т. п., а также содержание примесей, гасящих люминесценцию. Относит, и абс. пределы обнаружения составляют соотв. 10-4 — 10-6% и 10-12 - 10-14 г и м. б. снижены модуляцией электронного пучка, охлаждением образца и т. д. Ниже 100 К м. б. проанализированы мн. полупроводники, не люминесцирующие в обычных условиях (напр., кремний), из-за резкого возрастания вероятности излучат, рекомбинации. Катодолюминесцентный микроанализ нелюминесцирующих образцов можно провести при комнатной т-ре. если создать на их пов-сти люминесцирующий слой (напр.. оксидный).
Определение концентраций элемента более 10-2% в твердых р-рах кристаллофосфоров возможно по градуировочной харакюристике С=f(Dl). При этом повышается воспроизводимость, правильность и локальность катодолюминесцентного микроанализа. При линейчатом спектре катодолюминесценции (напр., в случае оксидов РЗЭ) повышается селективность анализа.
Катодолюминесцентный микроанализ применяется для изучения распределения элементов в кристаллах, стеклах, тонких пленках на пов-сти твердых тел, идентификации фаз в минералах, обнаружения люминесцирующих включений в сплавах, биол. объектах.
Лит.. Практическая растровая электронная микроскопия, пер. с англ., М., 1978. Ф.А.Гимельфарб.
=== Исп. литература для статьи «КАТОДОЛЮМИНЕСЦEНТНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ»: нет данных
Страница «КАТОДОЛЮМИНЕСЦEНТНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ» подготовлена по материалам химической энциклопедии.