(лабораторный синтез)
Источник информации: Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. "Практикум по органической химии: Органический синтез" М.: Высшая школа, 1991 стр. 153
В круглодонную колбу, снабженную дефлегматором с термометром и нисходящим холодильником, помещают 22,5 мл этиленгликоля и 2,4 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое осторожно нагревают до кипения на горелке с асбестовой сеткой. Через некоторое время начинается отгонка продукта реакции в интервале 84-102°С. Отгонку следует вести медленно, причем нагревание заканчивают, как только реакционная масса начнет сильно чернеть и вспениватся при температуре 102°С. К дистилляту добавляют кристаллический карбонат калия до образования двух слоев. Верхний слой, представляющий собой диоксан, отделяют в делительной воронке и сушат сначала прокаленным карбонатом калия, а затем гидроксидом калия для удаления образующегося в побочной реакцииуксусного альдегида (именно он обусловливает коричневый цвет продукта). Высушенный продукт перегоняют из колбы Вюрца над маленьким кусочком металлического натрия, собирая фракцию с температуройкипения 100-103°С.
Выход 10 г. (56,5% от теоретического).
Плотность:
1,03375 (20°C, г/см3)
Показатель преломления (для D-линии натрия):
1,4224 (20°C)
Давление паров (в мм.рт.ст.):
45,1 (100°C)
Диэлектрическая проницаемость:
2,209 (25°C)
Дипольный момент молекулы (в дебаях):
0,45 (20°C)
Динамическая вязкость жидкостей и газов (в мПа·с):