В 1-литровую короткогорлую колбу, снабженную механической мешалкой и погруженную в ледяную воду, помещают 70 мл концентрированной серной кислоты (примечание 1) и прибавляют к ней небольшими порциями при энергичном перемешивании 10 г (0,145 мол.) твердого азотистокислого натрия. Прибавление ведут с такой скоростью, чтобы выделялось лишь очень незначительное количество окислов азота. После того как весь нитрит растворится, прибавляют 20 г (0,145 мол.) салициловой кислоты также небольшими порциями и при перемешивании, на что требуется около 15 мин. Реакционную массу перемешивают при 20°С до тех пор, пока все твердое вещество не растворится (примечание 2). Смесь должна иметь окраску от светлокрасной до коричневой, быть очень вязкой и совершенно гомогенной. Ее охлаждают льдом с солью; когда температура понизится до 0°С, к смеси медленно прибавляют при очень сильном перемешивании 5 мл (0,065 мол.) 35—40%-ного раствора формальдегида (формалина) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5°С (примечание 3). Реакция оканчивается через несколько минут после прибавления всего количества формальдегида. После этого при непрерывном энергичном перемешивании прибавляют (примечание 4) последовательно 100 г мелкоистолченного льда и 500 мл ледяной воды. Размешивание продолжают до тех пор, пока ауринтрикарбоновая кислота не будет раздроблена на маленькие кусочки.
Твердый осадок промывают несколько раз (путем декантации) холодной водой и затем отсасывают. Отфильтрованный продукт растворяют, не вынимая из воронки (примечание 5), в разбавленном аммиаке (1 объемная часть концентрированного раствора аммиака на 2 объемных части воды) и фильтрат выпаривают досуха на водяной бане. Полученная стекловидная, прозрачная, светлая, с желто-коричневым оттенком аммониевая соль весит 19—22 г (83—96% теоретич.) и достаточно чиста (примечание 6) для применения в качестве реактива на алюминий.
Примечания
1. Реакцию можно провести с 55 мл серной кислоты, но результаты оказываются несколько менее удовлетворительными.
2. В случае неполного растворения конечный продукт будет содержать непрореагировавшую салициловую кислоту.
3. При энергичном размешивании температуре можно дать подняться несколько выше, приблизительно до 15—20°С; но если температура поднимется выше 5°С при умеренном размешивании, то выход понизится вследствие образования смолистых веществ.
4. Если при прибавлении воды смесь вспенивается, к ней прибавляют несколько капель эфира.
5. Очищать сырую ауринтрикарбоновую кислоту обработкой горячей водой не рекомендуется, так как при этом кислота размягчается и делается вязкой, что крайне затрудняет промывку.
6. Очистка ауринтрикарбоновой кислоты по методу, описанному Каро, не нужна, если продукт будет применяться как реактив на алюминий. По этому методу сырую кислоту растворяют в едком натре, прибавляют кислый сернистокислый натрий до обесцвечивания и осаждают свободную кислоту прибавлением соляной кислоты.