К 1 л кипящей воды, находящейся в 3-литровом стакане или в большой выпаривательной чашке (не менее 3 л), прибавляют 150 г (0,55 моль) хлорной ртути (сулемы); затем, при непрерывном размешивании, добавляют 116 г (0,54 моль) п-толуолсульфиновокислого натрия. Немедленно образуется густой белый творожистый осадок с одновременным выделением сернистого газа. Нагревание и размешивание продолжают до полного прекращения выделения сернистого газа, на что требуется около 2 часов.
Осадок отсасывают и сушат в течение 12 часов в сушильном шкафу при 80°С. Сухой продукт помещают в литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, вместе с 800 мл ксилола. Смесь взбалтывают, нагревают до кипения, кипятят 5-10 мин. и фильтруют через горячую воронку для удаления каломели, образовавшейся при реакции. По охлаждении фильтрата выпадает осадок п-хлормеркуртолила, который затем отсасывают. Осадок каломели дважды экстрагируют маточным ксилольным раствором. Таким путем получают 90-100 г продукта, плавящегося при 233°С.
Выход составляет 51-57% теоретического.