110 г пирокатехина и 95 г хлоруксусной кислоты сплавляют в колбе на водяной бане, к смеси прибавляют небольшими порциями 95 г трихлорокиси фосфора; колбу закрывают пробкой, в которой вставлена длинная стеклянная трубка. При нагревании наступает реакция и сопровождается сильным выделением соляной кислоты. Содержимое колбы сначала представляет бесцветную легкоподвижную жидкость, но по мере подогревания и выделения соляной кислоты она приобретает сначала розовый, затем темно-красный цвет и становится все гуще и гуще. Частое взбалтывание колбы способствует выделению соляной кислоты и увеличивает выход продукта. Когда масса получит буроватый оттенок и сиропообразный вид, реакцию можно считать законченной. Содержимое колбы вливают в тройное по объему количество воды. Вода, разлагая избыток трихлорокиси фосфора, сильно нагревается и растворяет образовавшийся кетон и не вошедшие в реакцию пирокатехин и хлоруксусную кислоту.
При охлаждении из раствора кристаллизуется хлорацетопирокатехин, выход которого доходит до 80% теоретического, если реакция ведется достаточно осторожно.