В 1-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, приготовляют раствор этилата натрия из 23 г (1 грамм-атом) натрия и 250 мл абсолютного этилового спирта. После того как натрий растворится, раствор охлаждают и прибавляют к нему 113 г (1 моль) циануксусноэтилового эфира (продажного). Смесь оставляют стоять, пока приготовляют вторую порцию раствора этилата натрия с тем же объемом и той же концентрацией. Затем к приготовленному раствору прибавляют 97 г (1,02 моля) хлористоводородной соли гуанидина. Выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровывают, а прозрачный фильтрат, содержащий гуанидин, прибавляют к раствору этилового эфира натрийциануксусной кислоты. Смесь кипятят в течение 2 часов с обратным холодильником, а затем выпаривают досуха при атмосферном давлении. Твердую массу растворяют в 325 мл кипящей воды и раствор подкисляют 67 мл ледяной уксусной кислоты.
По охлаждении из раствора выпадает в осадок 101-103 г (80-81% теоретич.) вещества, имеющего вид окрашенных в желтый цвет игольчатых кристаллов; т. пл. 260-270° (с разложением).