Чистый озонированный кислород с возможно более высокой концентрацией озона пропускают через 50 мл 0,2 М раствора ХеО3 в течение 5 мин для окисления восстанавливающих примесей. Добавляют 5 мл 50%-ного раствора NaOH и продолжают пропускать озон до появления желтой окраски раствора. Продолжительность пропускания озона зависит от его концентрации, но обычно бывает достаточно нескольких часов. Смесь центрифугируют и отбрасывают отделившийся раствор. Осадок промывают несколько раз небольшими порциями воды до тех пор, пока не исчезнет желтая окраска промывной воды. Осадок вначале сушат в токе чистого азота или аргона, а затем в вакууме при 110°. В результате получают около 2 г безводного перксената натрия. Продукт обычно загрязнен только 2 мол % карбоната натрия.
Сильный окислитель в кислой среде. Под действием концентрированной серной кислоты выделяет тетраоксид ксенона. При стоянии раствора выделяет кислород с восстановлением перксената до ксената.