Подготовка исходных веществ. Гидрид лития тщательно измельчают в отсутствии влаги и воздуха до крупности 100 меш. Диэтиловый эфир освобождают от перекисей встряхиванием с твердым едким кали и затем осушают настаиванием над свежепрокаленным хлористым кальцием в течение 3 суток. После этого фильтруют и окончательно освобождают от влаги выстаиванием над металлическим натрием в течение 2—3 суток. Азот для фильтрования под давлением тщательно высушивают.
Реакцию синтеза проводят в четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой с масляным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром. Для охлаждения колбы служит ледяная баня.
В реакционную колбу загружают 12 г гидрида лития и 50 мл абсолютного эфира. Колбу охлаждают до 0°С тающим льдом. Медленно по каплям прибавляют эфирный раствор хлористого алюминия, полученный из 36 г хлорида алюминия и 125 мл абсолютного эфира, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 5°С. Скорость приливания должна быть 0,3-0,5 мл в минуту. После добавления 25 мл эфирата смесь перемешивается 15—20 минут, после чего добавляют вторую половину (50 мл) абсолютного эфира. Затем прибавляют остальные 100 мл эфирата в течение 3 часов. В общей сложности прикапывание эфирата (125 мл) продолжается около 4,5 часа. После этого смесь перемешивают в течение 2 часов и фильтруют в цилиндрическую пробирку с отводом на 0,5 л через воронку с пористым дном № 3 под давлением сухого азота. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза абсолютным эфиром. Эфир отгоняют под вакуумом при нагревании до 40° и улавливают в ловушках, охлаждаемых смесью ацетона и сухого льда. После отгона эфира продукт окончательно высушивают под вакуумом при температуре 50—60 С в течение 3 часов.
Выход алюмогидрида лития равен 8,5 г, что составляет 60% в пересчете на LiH; чистота вещества 90—95%. Послереакционный остаток немедленно разлагается большим количеством воды (несколько литров).
Сильный восстановитель, например, восстанавливает углекислый газ до метанола, хлориды кремния, германия, олова соответвственно до силана, германа, станнана.