Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я
В круглодонную колбу помещают 15 мл изопропилового спирта, 19 мл концентрированной серной кислоты, перемешивая и охлаждая колбу под струей холодной воды. К охлажденной до комнатной температуры смеси, продолжая перемешивание, добавляют 15 г бромида калия. Затем колбу через дефлегматор соединяют с нисходящим холодильником Либиха и реакционную смесь перегоняют до тех пор, пока в приемник не перестанут переходить маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь слишком сильно пенится, нагревание на короткое время прекращают.
Бромистый изопропил отделяют от воды в делительной воронке и осторожно, небольшими порциями, добавляют к нему концентрированную серную кислоту до тех пор, пока она не соберется в виде отдельного слоя. Очищенный таким образом от изопропилового спирта и диизопропилового эфира изопропилбромид перегоняют из маленькой колбы Вюрца, собирая фракцию с температурой кипения 57-61 С. Выход 8-10 г (30-40% от теоретического)
В реакционную колбу помещают смесь 180 г (228 мл; 3,0 мол.) изопропилового спирта, 6 г красного фосфора и 4 г желтого фосфора (0,3 rp.-ат.). Затем в течение 3 час. добавляют 135 г (43,2 мл; 0,84 мол.) брома, причем температуру масляной бани поддерживают при 85—95° (предпочтительнее — при 90°). Дестиллат собирают до тех пор, пока температура не достигнет 145° (температура бани 155—185°). При второй перегонке, после промывки и высушивания неочищенного продукта, собирают фракцию с т. кип. 59—62°. Выход: 143—152 г (69—73 % теоретич.). При промывке продукта наблюдается слезоточивое действие примеси. При окончательной перегонке получается остаток весом 30—36 г, обладающий резко выраженными лакриматорпыми свойствами.
Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я