ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ

ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ, метод анализа смесей гл. обр. орг. в-в и определения следовых кол-в в-в в объеме жидкости. Метод основан на комбинации двух самостоят. методов - хроматографии и масс-спектрометрии. С помощью первого осуществляют разделение смеси на компоненты, с помощью второго - идентификацию и определение строения в-ва, количеств. анализ. Известны 2 варианта хромато-масс-спетрометрии, представляющие собой комбинацию масс-спектрометрии либо с газо-жидкостной хроматографией (ГЖХ), либо с высокоэффективной жидкостной хроматографией.
Первые исследования аналит. возможностей хромато-масс-спетрометрии были проведены в 1950-х гг., первые пром. приборы, объединяющие газо-жидкостной хроматограф и масс-спектрометр, появились в 60-х гг. Принципиальная совместимость этих двух приборов обусловлена тем, что в обоих случаях анализируемое в-во находится в газовой фазе, рабочие температурные интервалы одинаковы, пределы обнаружения (чувствительность) близки. Различие состоит в том, что в ионном источнике масс-спектрометра поддерживается высокий вакуум (10-5 — 10-6 Па), тогда как давление в хроматофафич. колонке 105 Па. Для понижения давления используют мол. сепаратор, к-рый одним концом соединен с выходом хроматофафич. колонки, а другим - с ионным источником масс-спектрометра. Мол. сепаратор удаляет из газового потока, выходящего из колонки, осн. часть газа-носителя, а орг. в-во пропускает в масс-спектрометр. При этом давление на выходе колонки понижается до рабочего давления в масс-спектрометре.
Принцип действия мол. сепараторов основан либо на различии подвижности молекул газа-носителя и анализируемого в-ва, либо на их разл. проницаемости через полупроницаемую мембрану. В пром-сти чаще всего применяют эжекторные сепараторы, работающие по первому принципу. Одностадийные сепараторы этого типа содержат две форсунки с отверстиями небольшого диаметра, к-рые установлены точно напротив друг друга. В объеме между форсунками создается давление 1,33 Па. Газовый поток из хроматофафич. колонки через первую форсунку со сверхзвуковой скоростью попадает в область вакуума, где молекулы распространяются со скоростями, обратно пропорциональными их массе. В результате более легкие и быстрые молекулы газа-носителя откачиваются насосом, а более медленные молекулы орг. в-ва попадают в отверстие второй форсунки, а затем в ионный источник масс-спектрометра. Нек-рые приборы снабжены двухстадийным мол. сепаратором, снабженным еще одним подобным блоком форсунок. В объеме между ними создается высокий вакуум. Чем легче молекулы газа-носителя, тем эффективнее они удаляются из газового потока и тем выше обогащение орг. в-вом.