Простейшие методы исследования органических веществ

Методы разделения и очистки органических веществ

Для установления состава органического вещества прежде всего необходимо получить его в достаточно чистом состоянии. В зависимости от агрегатного состояния вещества (твердое, жидкое, газообразное) применяют различные методы очистки.

Твердые вещества могут быть освобождены от содержащихся в них примесей путем перекристаллизации. В этом случае стремятся найти растворитель, растворимость в котором очищаемого вещества значительно отличается от растворимости содержащихся в нем примесей. Если трудно растворимо очищаемое вещество, то оно выкристаллизовывается в чистом виде при охлаждении горячего насыщенного раствора, в то время как примеси остаются в маточном растворе. Если трудно растворимы примеси, то выкристаллизовываются они, а основное вещество остается в растворе. В ряде случаев вещество достаточной степени чистоты может быть получено только в результате многократной перекристаллизации, причем зачастую лучшие результаты получаются при чередовании различных растворителей. Иногда вещество содержит высокомолекулярные или коллоидные окрашенные примеси, которые не могут быть отделены обычной перекристаллизацией. Тогда вещество освобождают от примесей кипячением растворов с адсорбирующими агентами, например с активированным углем.

Для разделения смесей, в том числе твердых веществ, в последнее время широкое распространение получил метод хрома-тографии, основы которого были разработаны М. С. Цветом в 1903—1906 гг. Если метод разделения смесей путем кристаллизации основан на различной растворимости компонентов, то метод хроматографии основан на различной адсорбируемости из компонентов смеси каким-либо адсорбентом. Иногда это различие настолько велико, что, обработав раствор небольшим количеством адсорбента, можно полностью извлечь один компонент смеси, оставив другой в растворе. Однако в большинстве случаев различие адсорбируемости компонентов смеси недостаточно для их полного разделения при однократной обработке раствора адсорбентом. Многократная же обработка раствора небольшими количествами адсорбента неудобна и связана с большими потерями. Вместо этого раствор смеси пропускают через столб адсорбента (окись алюминия, силикагель и др.), заполняющего вертикальную стеклянную трубку. Это и есть хроматографическая колонка, предложенная М. С. Цветом. В хроматографической колонке происходит поглощение компонентов смеси адсорбентом. При этом компоненты, обладающие наибольшей адсорбируемостью, поглощаются первыми — верхними слоями адсорбента, а компоненты, обладающие меньшей адсорбируемостью, проходят дальше и задерживаются последующими слоями. Столб адсорбента с такими слоями называется хроматограммой. Далее колонку промывают серией растворителей с постепенно увеличивающейся десорбирующей способностью (петролейный эфир, бензол, хлороформ и т. д.). При этом компоненты, передвигаясь вниз с разной скоростью, разделяются гораздо 'полнее (проявление хроматограммы). Тогда компоненты смеси можно выделить, разделив слои на части механическим путем. Иногда компоненты смеси поочередно полностью вымывают из адсорбента (элюирование). Если разделение смеси двух веществ, резко отличающихся по адсорбируемо-сти, путем однократной обработки раствора сорбентом можно уподобить простой разгонке смеси двух жидких веществ на две фракции, то хроматография будет соответствовать ректификации на колонке с большим числом теоретических тарелок.