Качественный элементарный анализ органических веществ

При исследовании качественного состава чистых органических соединений чаще всего приходится встречаться с небольшим числом элементов. Это — углерод, водород, кислород, азот, сера, галоиды и фосфор. Открытие всех этих элементов, кроме водорода и кислорода, основано на переводе их в растворимые в воде ионизирующиеся соединения, анализируемые с применением соответствующих реакций, хорошо известных из неорганической химии. Водород же открывается в виде воды.

Большая часть органических соединений при нагревании либо сгорает, либо обугливается (обычно с запахом гари). В зависимости от вида пламени (будет ли оно бесцветным или коптящим), по выделению кислотных паров, а также по запаху продуктов сгорания уже при сжигании можно иногда сделать заключение о составе испытуемого вещества.

Открытие углерода и водорода

Для обнаружения углерода и водорода несколько миллиграммов вещества накаливают в тугоплавкой пробирке с окисью меди. Органическое вещество разрушается при этом до двуокиси углерода и воды. Выделяющуюся двуокись углерода пропускают в баритовую или известковую воду, причем образуется белый осадок соответствующей углекислой соли; появление капель воды на стенках верхней холодной части пробирки служит доказательством наличия водорода в исследуемом веществе.

В настоящее время разработан способ открытия углерода, для осуществления которого достаточно нескольких миллионных долей миллиграмма вещества.

Открытие азота

Для открытия азота органическое вещество разрушают, накаливая его с металлическим калием (хуже — с натрием). При наличии азота образуется цианистый калий (или цианистый натрий), который действием сернокислой закиси железа и хлорного железа переводится в берлинскую лазурь (проба Лассеня). Эта проба неприменима при одновременном присутствии азота и серы, так как вместо цианида может образоваться роданистый калий. В таких случаях рекомендуется смешать пробу вещества с порошкообразным железом и только после этого сплавлять с калием.

Открытие серы

Для открытия серы вещество сплавляют с металлическим натрием, причем образуется сернистый натрий, который растворяют в воде. При подкислении части полученного раствора в случае большого содержания серы появляется запах сероводорода. Если содержание серы в исследуемом веществе невелико, к половине полученного профильтрованного водного раствора прибавляют несколько капель раствора нитро-пруссида натрия. Фиолетовое окрашивание указывает на присутствие серы.

Нитропруссидная реакция чрезвычайно чувствительна и не позволяет сделать хотя бы ориентировочного заключения о количественном содержании серы. Поэтому вторую половину раствора обрабатывают уксуснокислым свинцом и подкисляют уксусной кислотой; по количеству образующегося осадка сернистого свинца судят о большем или меньшем содержании серы в исследуемом веществе.

Для открытия серы в легколетучих веществах, которые неудается оплавить с натрием, их нагревают с дымящей азотной кислотой в запаянной трубке при 200—300 °С (метод Кариуса). В этих условиях сера окисляется до серной кислоты, которую открывают реакцией с хлористым барием.