Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я
В круглодонную колбу на 150—200 мл помещают 16,5 мл концентрированной серной кислоты и при непрерывном перемешивании и охлаждении колбы водой приливают небольшими порциями 10 мл метилового спирта и после этого 10 мл воды. Затем прибавляют 15 г тонко растертого бромистого калия и закрывают колбу резиновой пробкой со вставленным в нее обратным шариковым холодильником.
Верхний конец форштосса обратного холодильника закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее изогнутой вниз стеклянной трубкой, к которой присоединяют прамыз-ную склянку Тищенко с 20%-ным раствором едкого натра; к этой склянке присоединяют еще одну склянку Тищенко с концентрированной серной кислотой. Отводную трубку, присоединенную ко второй промывной склянке, вставляют в стеклянную ампулу, подготовленную для запаивания и сильно охлаждаемую смесью лед—соль.
Реакционную смесь нагревают на небольшой песочной бане. Выделяющийся бромистый метил проходит через обратный холодильник, промывную склянку с раствором щелочи (для очистки от бромистого водорода, сернистого ангидрида и паров брома), промывную склянку с концентрированной серной кислотой (для очистки от диметилового эфира и высушивания) и конденсируется в приемнике-ампуле. Интенсивность выделения бромистого метила регулируют, изменяя силу нагревания (при охлаждении до комнатной температуры реакция прекращается) так, чтобы реакция протекала равномерно, но не бурно; в этом случае можно заметить конец реакции (по ослаблению ее) и прекратить нагревание.
Бромистый метил сохраняют в запаянной ампуле.
Выход 8,5—9,5 г.
Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я