Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я
Всю работу проводят в атмосфере сухого азота, не содержащего кислорода. Прибор для синтеза представляет собой круглодониую колбу с боковым тубусом для подачн газа. К колбе присоединен обратный холодильник, причем для уплотнения шлифа служит тефлоновая манжета. На выходе обратного холодильника присоединены охлаждаемая ловушка и счетчик пузырьков для контроля скорости подачн газа. Перед синтезом прибор прогревают в токе азота.
Избыток МоCl5 (13,66 г) и безводный, SnCl2 (9,03 г) в атмосфере защитного газа смешивают друг с другом, перетирая в порошок, и вместе с покрытым тефлоном сердечником магнитной мешалкн загружают в реакционную колбу. Безводный SnCl2 можно получить обезвоживанием соответствующего гидрата в токе НСl.
Реакционную смесь при энергичном перемешивании магнитной мешалкой медленно нагревают на силиконовой масляной баие до 290—300 "С н выдерживают при этой температуре еще примерно 30 мин. Затем прекращают подачу воды в обратный холодильник н образовавшийся SnCl4 конденсируют в ловушке; при этом целесообразно увеличить подачу азота. После удаления большей части SnCl4 обратный холодильник заменяют на охлаждаемый «палец» н избыток МоCl5 отгоняют в вакууме прн 300 °С. Удалив все летучие компоненты смесн, прибор охлаждают в вакууме н заполняют сухим азотом, не содержащим кислорода.
Не растворим в соляной кислоте, растворим в концентрированной серной кислоте, азотной кислоте. Реагирует с щелочами.
Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я