Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я
Сперва приготовляют раствор 65—70 г едкого кали в 500 мл абсолютного этилового спирта. Растворение при комнатной температуре проходит крайне медленно и потому смесь подогревают. Для осаждения нерастворимых в спирте примесей лучше применять высокий цилиндр, а затем декантировать чистый раствор в 1-литровую круглодонную колбу, соединенную с холодильником посредством стеклянного шлифа (примечание 1). К раствору добавляют 60 г (1 моль) технического 85-процентного раствора гидразингидрата (примечание 2). Смесь слегка подогревают на паровой бане и добавляют 15 г бутилнитрита в качестве затравки. Затем колбу с присоединенным к ней холодильником снимают с паровой бани и вводят дополнительно 110 г бутилнитрита (суммарное количество которого будет доведено таким образом до 125 г, или 1,2 моля) с такой скоростью, чтобы смесь слегка кипела. Обычно эта операция продолжается приблизительно 1 час. Затем колбу вновь нагревают на паровой бане в течение 15 минут для завершения реакции. Во время реакции из раствора выпадает азид калия. Колбу охлаждают в бане со льдом. Твердое вещество отфильтровывают, промывают четырьмя порциями по 50 мл холодного абсолютного этилового спирта, а затем двумя порциями абсолютного эфира (125 и 100 мл). Препарат сушат на воздухе при 55—60°.
Выход 63—69 г (78—84%).
Этот препарат оказывается достаточно чистым для большинства целей (98,9% KN3). Однако, в случае необходимости, его можно очистить путем растворения в воде и повторного осаждения добавлением этилового спирта. Еще 6—8 г азида калия, содержащего примеси, можно получить упариванием маточного раствора до 100 мл с последующим охлаждением и фильтрованием.
Примечание 1. Если лаборатория не располагает цельностекляиной аппаратурой, пробковые и резиновые части следует покрывать оловяниой фольгой для предохранения их от корродирующего действия паров гидразина.
Примечание 2. Если применяется 45-процентный гидразин, выход будет несколько меньшим и в растворе останется большее количество препарата.
Впервые получен в 1898 г.
Хорошо растворяется в растворе бромистого калия. В жидком оксиде серы (IV) желтеет и взрывается.
От удара не взрывается.
Реагирует с иодом в присутствии сероуглерода с образованием иодида калия и азота. При слабом нагревании интенсивно реагирует с двуокисью марганца давая манганат калия и азот.
Может быть использован для качественного и количественного анализа тория.
Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я